Metoda Czochralskiego hodowli monokryształów jest najstarszą i jedną z najpowszechniejszych metod stosowanych do produkcji monokryształów metali i ich stopów. Została opracowana w 1918 roku przez wybitnego polskiego uczonego Jana Czochralskiego.

Metoda ta zwana także metodą wyciągania z roztworu, polega na powolnym, stopniowym wyciąganiu z roztopionego metalu zarodka krystalicznego, w sposób zapewniający kontrolowaną i stabilną krystalizację metalu na powierzchni zarodka. Jeśli wymagają tego warunki procesu krystalizacji zarodek oraz tygiel mogą zostać wprawione w ruch obrotowy celem polepszenia warunków transportu masy i ciepła. W rezultacie otrzymuje się cylindryczny monokryształ o orientacji krystalograficznej zarodka. Wymiary i kształt: średnica oraz długość hodowanego kryształu kontrolowane są poprzez prędkość przesuwu i prędkość obrotową zarodka, ograniczone są jednak poprzez parametry układu zastosowanego do hodowli. Jest to najszybsza z metod hodowli monokryształów i wynosi od 1 do 40 mm/h.
Najczęściej stosowanymi piecami do hodowli monokryształów metodą Czochralskiego są piece indukcyjne. W zależności od topionego metalu do topienia stosuje się tygle wykonane z kwarcu, grafitu, azotku boru bądź innego materiału żaroodpornego nie wchodzącego w reakcję z topionym metalem. W celu zapewnienia czystych warunków hodowli i zapobieżenia utlenieniu proces przeprowadzany jest w próżni bądź atmosferze gazu obojętnego.
Metodę Czochralskiego na skalę przemysłową stosuje się do produkcji monokryształów krzemu.

PRZEBIEG PROCESU
Urządzenia Czochralskiego do otrzymywania monokryształów krzemu mają załadunek od 30 do 150 kg, a produkt jednego wytopu to monokryształ o masie od 25 do 120 kg. Jest to proces ciągły o około 40 – godzinnym cyklu.
Proces wzrostu zachodzi przez kierunkową krystalizację znajdującego się w tyglu kwarcowym stopionego krzemu. Wzrost rozpoczyna się od monokrystalicznego zarodka (zaródź monokrystaliczna) umieszczonego w uchwycie, który wykonany jest z grafitu o wysokiej czystości. Wrzeciono robocze wraz z uchwytem i zarodkiem przemieszcza się do góry z szybkością odpowiadającą szybkości krystalizacji krzemu. Na początku procesu średnica monokryształu jest równa lub mniejsza od średnicy zarodka, po czym następuje wzrost średnicy do uzyskania wymaganej wielkości.

Średnica wzrastającego monokryształu zależy od parametrów:
- szybkości krystalizacji
- temperatury

Powyższe parametry mają wpływ na pole termiczne wokół wzrastającego monokryształu.

Schemat wzrostu monokryształu przedstewiony jest na rysunku.

Obszar krystalizacji chroniony jest gazem obojętnym, którym najczęściej jest argon. Ponieważ krzem stopiony jest materiałem bardzo agresywnym pod względem chemicznym i bardzo chętnie wchodzi w reakcje ze wszystkimi materiałami tygla, a nawet z minimalna ilością tlenu oraz pary wodnej w środowisku procesu, wymagana jest bardzo wysoka czystość używanego gazu. Argon przepływa przez piec dzięki zastosowaniu specjalnych pomp próżniowych. Komora pieca musi być próżnioszczelna. W całym układzie panuje wysoka temperatura, rzędu 1500°C (temperatura topnienia krzemu wynosi 1415°C), co wymaga zastosowania komory ze stali nierdzewnej, chłodzonej wodą. Oczywistym jest, że temperatura topnienia materiału, z którego wykonany jest tygiel musi być większa od temperatury topnienia krzemu.

Kluczowe znaczenie dla prawidłowego i wydajnego przebiegu procesu ma jednorodne pole termiczne, wytwarzane przez grafitowy nagrzewnik. W celu jego uzyskania monokryształ i tygiel z wsadem, którym jest stopiony krzem są obracane. Krystalizacja przebiega aż do wyczerpania się stopionego krzemu w tyglu kwarcowym.

Zautomatyzowane i skomputeryzowane urządzenia Czochralskiego ze względu na zaawansowanie procesu wykorzystują obecnie najwyższe możliwości współczesnej techniki.




Tagi: metoda Czochralskiego monokryształ krzem