Stosowane techniki rozkładu muszą spełniać wymagania:
- proces rozkładu przebiega ilosciowo (całkowita mineralizacja składników organicznych i rozpuszczenie składników nieorganicznych)
- nowa matryca nie może stanowic przeszkody w oznaczeniu analitów
- szybkość
- mozliwość automatyzacji procesu

Techniki rozkładu próbek na sucho

1. Spopielanie
Technika polega na powolnym rozkładzie materii organicznej w piecu w temperaturze 400 - 600 stopni Celsjusza. W wyniku rozkładu powstaje popiół, złożony głównie z węglanów i tlenków, które roztwarza się w odpowiednim kwasie lub ich mieszaninie.

2. Mineralizacja w plaźmie tlenowej
Tlen o dużej czystości pod niewielkim ciśnieniem poddawany działaniu pola magnetycznego o częstotliwości > 27 MHz przekształca się w strumień plazmy tlenowej o temperaturze 80 - 200 stopni Celsjusza.
Strumień kierowany jest do rury kwarcowej, w której umieszczona jest mineralizowana próbka. Rozkład przebiega analogicznie jak w procesie spopielania, jednak ryzyko wtórnego zanieczyszczenia jest minimalne.

3. Rozkład w butli Schonigera
Próbka zostaje poddana spaleniu w atmosferze tlenu (~1 atm) w kolbie szklanej lub kwarcowej, a powstałe gazy absorbowane sa w roztworze pochłaniającym.

4. Rozkład w bombie tlenowej
proces rozkładu przyspieszony jest w wyniku zastosowania podwyższonego ciśnienia tlenu w naczyniu do spalania, zwanego bombą (hermetycznie zamykana stalowa butla). Próbke umieszcza się w bombie, napełnia tlenem (do ciśnienia 0,6 - 2,0 MPa) i elektrycznie inicjuje zapłon próbki.

5. Rozkład w układzie dynamicznym
Próbkę umieszcza się na łódeczce w rurze kwarcowej ogrzanej do 800 - 1000 stopni Celsjusza. Przez rurę przepuszczany jest strumień czystego tlenu. Gazowe produkty procesu zatrzymywane sa przez absorbery, a na podstawie przyrostu ich mas wyznacza się udział pierwiastków w próbce (C, H, N, O, S). Powstały popiół roztwarza się w kwasach i oznacza zawartość pozostałych pierwiastków.
Technika znalazła zastosowanie w organicznej analizie elementarnej.

6. Stapianie
Stosuje się do próbek trudno poddajacych się roztwarzaniu. Składniki z próbki przenoszone są do roztworu przez stopienie z topnikiem.


Techniki rozkładu próbek na mokro

1. Rozpuszczanie w kwasach na gorąco
a) rozkład osadów dennych
stosuje się:
- wodę królewską (HCl : HNO₃ 1:3)
- HCl (1:4)
- stężony HNO₃ z dodatkiem perhydrolu
b) materia organiczna
Najczęściej stosuje sie kwas azotowy (V).

Całkowity rozkład próbki najłatwiej jest uzyskać stosując kwas fluorowodorowy z domieszka innych kwasów.

2. Rozkład w mieszaninach utleniających wspomagany ultradźwiękami
Naczynie reakcyjne z próbką umieszcza sie w łaźni ultradźwiękowej. Ultradźwięki są dodatkowym źródłem energii, przyspieszającym rozkład. Skutek ich działania jest porównywalny do zastosowania mikrofal, lecz koszt jest znacznie mniejszy.

3. Rozkład za pomoca promieniowania UV
Technike stosuje się do mineralizacji materii organicznej rozpuszczonej w wodach i ściekach. Procesy zachodzące podczas dziłania promieniowania UV dzieli sie na pierwotne i wtórne.
procesy pierwotne - procesy wywołane bezpośrednio przez pochłonieta energię UV, w wyniku których postaja substraty do reakcji wtórnych
procesy wtórne - np. dezaktywacja elektronowa i wytworzenie tlenu singletowego powodującego rozpad rozpuszczonej materii organicznej.

4. Wykorzystanie mikrofal
Mikrofale (2450 MHz o mocy 600 - 700 W) stosuje się w celu przyspieszenia rozkładu próbki w mieszaninie kwasów.




Zródło: J.Namieśnik, Przygotowanie próbek środowiskowych do analizy, WNT, Warszawa 2000




Tagi: techniki rozkładu próbek środowiskowych spopielanie mineralizacja rozkład stapianie