Elektrody nanorurkowe 2008-11-26
Elektrody nanorurkowe ze względu na sposób unieruchamiania nanorurek węglowych na podłożu podzielić można na następujące typy:
1) elektrody pastowe
Elektrody pastowe przygotowuje się poprzez zmieszanie nanorurek węglowych jednościennych lub wielościennych z lepiszczem obojętnym, który najczęściej stanowi olej mineralny. Optymalny stosunek masowy w jakim miesza się nanomateriał z olejem wynosi 60 : 40. Taki skład zapewnia najkorzystniejszy stosunek rejestrowanych prądów dla reakcji redoks analitów do prądów pojemnościowych.
Pasty uciera się w moździerzu, a następnie umieszcza w we wnęce korpusu teflonowego najczęściej o średnicach 1 ÷ 3 mm. Wyprowadzenie może stanowić drut miedziany lub ze stali nierdzewnej. Powierzchnię elektrody poleruje się na gładkich powierzchniach z papieru.
2) elektrody powstające przez nanoszenie nanorurek na podłoże
Jak wspomniano wcześniej nanorurki węglowe posiadające właściwości hydrofobowe nie rozpuszczają się w wodzie ani w polarnych rozpuszczalnikach organicznych. Można je jednak nanosić na podłoża, którymi jest najczęściej węgiel szklisty, rzadziej grafit lub złoto, w postaci zawiesin wodnych lub organicznych po ich sonikacji. Po naniesieniu zawiesiny odparowuje się rozpuszczalnik w temperaturze laboratorium lub po delikatnym ogrzaniu. Zawartość nanorurek w zawiesinach wynosi najczęściej od 0,1 do 2 mg•ml-1, a nanoszone ilości to 5 – 20 µl, co odpowiada obecności od 0,5 do 20 µg nanorurek na elektrodzie o średnicy 3 mm. Z rozpuszczalników organicznych stosowane są w tym celu w praktyce: dimetyloformamid (DMF), aceton lub etanol.
Istnieje także możliwość wytworzenia wodnej zawiesiny nanorurkowej. Do jej stabilności konieczna jest obecność detergentu, a najczęściej stosuje się fosforany (V) diheksadekanolu kwaśny (DHP) i obojętny (DCP). Dla zwiększenia jednorodności mieszaniny poddaje się ją zawsze działaniu ultradźwięków.
Innym sposobem nanoszenia nanorurek węglowych na podłoża elektrod jest ich adhezyjne unieruchamianie. Można tego dokonać na podłożu z węgla szklistego poprzez pocieranie wygrzanej powierzchni elektrody w 50 oC o nanorurki umieszczone na bibule filtracyjnej. Nanorurkami interkalowano również elektrody z węgla pirolitycznego, poprzez wciskanie elektrody w proszek nanorurkowy.
3) elektrody kompozytowe nanorurkowe
Nanorurki węglowe można nanosić na elektrody w kompozytach z Nafionem, Teflonem lub z żywicami epoksydowymi.
Aby otrzymać kompozyt z kationowymiennym perfluorowanym kopolimerem - Nafionem, do 1 ml 0,5 % roztworu Nafionu w buforze fosforanowym lub 5 ml 0,1 % roztworu w etanolu, dodawano odpowiednio 10 lub 1 mg wielościennych nanorurek węglowych. Mieszaninę poddawano sonikacji, w celu osiągnięcia jednorodnej zawiesiny. Następnie na wypolerowaną powierzchnię elektrody glassy carbon nanoszono kilka mikrolitów zawiesiny i pozostawiano do momentu odparowania rozpuszczalnika.
Elektrodę kompozytową z Teflonem otrzymano się poprzez wymieszanie nanorurek węglowych z garnulkami polimeru w optymalnym stosunku masowym 30 : 70 i wypełnieniu kompozytem we wnęce szklanego korpusu o wymiarach: 2 mm średnica i 2 mm głębokość. Powierzchnię polerowano papierem ściernym i płukano wodą destylowaną. Kontakt elektryczny zapewniał drut miedziany.
Kolejnym nanorurkowym materiałem elektrodowym jest kompozyt nanorurek z żywicą epoksydową. Żywicę mieszano ręcznie z utwardzaczem w stosunku masowym 20 : 3. Optymalny dodatek nanorurek wynosił 20 %, powyżej tej wartości, kompozyt ma kiepską stabilność mechaniczną. Dobrze wymieszany układ przenoszono do cylindrycznej wnęki wykonanej z polichlorku winylu (PVC), z której wyprowadzenie stanowił drut miedziany. Przed zastosowaniem powierzchnię elektrody polerowano na papierze ściernym i tlenku glinu (III).
Dynamicznie rozwijająca się dziedzina wytwarzania bioczujników opartych na użyciu elektrod nanorurkowych, doprowadziła do wzrostu zainteresowania miniaturowymi elektrodami sitodrukowanymi, których niewątpliwą zaletą jest masowość wytwarzania i związane z tym obniżanie kosztów. Na płytkę sitodrukowaną nanoszone są nanorurki węglowe i to one stanowią elektrodę wskaźnikową.
Opracowane zostały między innymi sitodrukowane enzymatyczne bioczujniki glukozy, pestycydów i cholesterolu we krwi. Do badania DNA i RNA wykorzystano utlenienie wchodzących w skład tych molekuł adeniny i guaniny.
Zródło: N. Łepczyk, Praca magisterska, WCh UW, 2007
Tagi: elektrody nanorurkowe elektrody pastowe elektrody kompozytowe
1) elektrody pastowe
Elektrody pastowe przygotowuje się poprzez zmieszanie nanorurek węglowych jednościennych lub wielościennych z lepiszczem obojętnym, który najczęściej stanowi olej mineralny. Optymalny stosunek masowy w jakim miesza się nanomateriał z olejem wynosi 60 : 40. Taki skład zapewnia najkorzystniejszy stosunek rejestrowanych prądów dla reakcji redoks analitów do prądów pojemnościowych.
Pasty uciera się w moździerzu, a następnie umieszcza w we wnęce korpusu teflonowego najczęściej o średnicach 1 ÷ 3 mm. Wyprowadzenie może stanowić drut miedziany lub ze stali nierdzewnej. Powierzchnię elektrody poleruje się na gładkich powierzchniach z papieru.
2) elektrody powstające przez nanoszenie nanorurek na podłoże
Jak wspomniano wcześniej nanorurki węglowe posiadające właściwości hydrofobowe nie rozpuszczają się w wodzie ani w polarnych rozpuszczalnikach organicznych. Można je jednak nanosić na podłoża, którymi jest najczęściej węgiel szklisty, rzadziej grafit lub złoto, w postaci zawiesin wodnych lub organicznych po ich sonikacji. Po naniesieniu zawiesiny odparowuje się rozpuszczalnik w temperaturze laboratorium lub po delikatnym ogrzaniu. Zawartość nanorurek w zawiesinach wynosi najczęściej od 0,1 do 2 mg•ml-1, a nanoszone ilości to 5 – 20 µl, co odpowiada obecności od 0,5 do 20 µg nanorurek na elektrodzie o średnicy 3 mm. Z rozpuszczalników organicznych stosowane są w tym celu w praktyce: dimetyloformamid (DMF), aceton lub etanol.
Istnieje także możliwość wytworzenia wodnej zawiesiny nanorurkowej. Do jej stabilności konieczna jest obecność detergentu, a najczęściej stosuje się fosforany (V) diheksadekanolu kwaśny (DHP) i obojętny (DCP). Dla zwiększenia jednorodności mieszaniny poddaje się ją zawsze działaniu ultradźwięków.
Innym sposobem nanoszenia nanorurek węglowych na podłoża elektrod jest ich adhezyjne unieruchamianie. Można tego dokonać na podłożu z węgla szklistego poprzez pocieranie wygrzanej powierzchni elektrody w 50 oC o nanorurki umieszczone na bibule filtracyjnej. Nanorurkami interkalowano również elektrody z węgla pirolitycznego, poprzez wciskanie elektrody w proszek nanorurkowy.
3) elektrody kompozytowe nanorurkowe
Nanorurki węglowe można nanosić na elektrody w kompozytach z Nafionem, Teflonem lub z żywicami epoksydowymi.
Aby otrzymać kompozyt z kationowymiennym perfluorowanym kopolimerem - Nafionem, do 1 ml 0,5 % roztworu Nafionu w buforze fosforanowym lub 5 ml 0,1 % roztworu w etanolu, dodawano odpowiednio 10 lub 1 mg wielościennych nanorurek węglowych. Mieszaninę poddawano sonikacji, w celu osiągnięcia jednorodnej zawiesiny. Następnie na wypolerowaną powierzchnię elektrody glassy carbon nanoszono kilka mikrolitów zawiesiny i pozostawiano do momentu odparowania rozpuszczalnika.
Elektrodę kompozytową z Teflonem otrzymano się poprzez wymieszanie nanorurek węglowych z garnulkami polimeru w optymalnym stosunku masowym 30 : 70 i wypełnieniu kompozytem we wnęce szklanego korpusu o wymiarach: 2 mm średnica i 2 mm głębokość. Powierzchnię polerowano papierem ściernym i płukano wodą destylowaną. Kontakt elektryczny zapewniał drut miedziany.
Kolejnym nanorurkowym materiałem elektrodowym jest kompozyt nanorurek z żywicą epoksydową. Żywicę mieszano ręcznie z utwardzaczem w stosunku masowym 20 : 3. Optymalny dodatek nanorurek wynosił 20 %, powyżej tej wartości, kompozyt ma kiepską stabilność mechaniczną. Dobrze wymieszany układ przenoszono do cylindrycznej wnęki wykonanej z polichlorku winylu (PVC), z której wyprowadzenie stanowił drut miedziany. Przed zastosowaniem powierzchnię elektrody polerowano na papierze ściernym i tlenku glinu (III).
Dynamicznie rozwijająca się dziedzina wytwarzania bioczujników opartych na użyciu elektrod nanorurkowych, doprowadziła do wzrostu zainteresowania miniaturowymi elektrodami sitodrukowanymi, których niewątpliwą zaletą jest masowość wytwarzania i związane z tym obniżanie kosztów. Na płytkę sitodrukowaną nanoszone są nanorurki węglowe i to one stanowią elektrodę wskaźnikową.
Opracowane zostały między innymi sitodrukowane enzymatyczne bioczujniki glukozy, pestycydów i cholesterolu we krwi. Do badania DNA i RNA wykorzystano utlenienie wchodzących w skład tych molekuł adeniny i guaniny.
Zródło: N. Łepczyk, Praca magisterska, WCh UW, 2007
Tagi: elektrody nanorurkowe elektrody pastowe elektrody kompozytowe
Reklama wspierająca serwis
